TP chromatographie

Mise en évidence de la présence de vanilline dans quelques produits aromatisés à la vanille.

I) MODE OPERATOIRE
a) Extraction et préparation des échantillons

• La gousse de vanille (Tube 1)
• Introduire dans un erlenmeyer environ 1 g de vanille (gousse coupée en petits morceaux)
• Ajouter environ 10 mL d' éthanoate d'éthyle. Agiter sur agitateur magnétique pendant 20 minutes.
• Filtrer.
• Sucre vanilliné (Tube 2)
• Dissoudre un sachet de sucre vanilliné de 7,5 g dans environ 20 mL d'éthanoate d'éthyle.
• Sucre vanillé (Tube 3)
• Introduire dans un erlenmeyer un sachet de sucre vanillé de 7,5 g et environ 30 mL d'eau distillée.
• Agiter sur agitateur magnétique pendant 20 minutes.
• Filtrer. Ajouter environ 10 mL d' éthanoate d'éthyle, agiter, introduire dans une ampoule à décanter et recueillir la phase organique.
• L'arôme naturel de vanille (Tube 4)
• Introduire dans un erlenmeyer 10 mL d'arôme naturel de vanille et environ 30 mL d'eau distillée.
• Agiter sur agitateur magnétique pendant 20 minutes.
• Filtrer. Ajouter environ 10 mL d' éthanoate d'éthyle, agiter, introduire dans une ampoule à décanter et recueillir la phase organique.

b) La chromatographie sur couche mince

On réalisera la chromatographie sur une plaque recouverte de gel de silice.

Sur la plaque chromatographique (dimensions : 5 cm x 10 cm )

• Tracer à 1 cm du bord inférieur, coté plastique, un trait de crayon
• Déterminer 4 points équidistants (ou plus en fonction du nombre d'échantillons. Veillez à conserver au moins un cm d'écart entre les points)
• Déposer une goutte d'échantillon, à l'aide de tubes capillaires, sur chacun des points déterminés. Les échantillons :
• solution de gousse de vanille,
• solution de sucre vanilliné,
• solution de sucre vanillé ,
• solution d'arôme naturel de vanille
• Normalement un dépôt suffit. Sécher et procéder à l'élution. Eluant : éthanoate d'éthyle / cyclohexane 1:1 (vol)
• Lorsque le front de solvant arrive à 1cm du bord supérieur, retirer la plaque et la sécher.
• Procéder à la révélation des spots en lumière UV à 254nm.

Conclusion :

Les tubes 2, 3 et 4 ont un élément en commun que la gousse n'a pas en apparence. Mais il faut savoir que la migration sur une quinzaine de centimètre prend deux heures. Notre migration a quant à elle duré une trentaine de minutes, ce qui pourrait expliquer que les migrations ne sont pas toutes au même niveau. Mais grâce au site qui nous aidé à la confection de ce TP, nous pouvons vous donnez une photo de la chromatographie réalisée dans les conditions optimales.